Selective esterification of glycerol with oleic acid using tungstophosphoric acid supported on functionalized mesoporous silica - Kullatida Ratchadapiban (Chulalongkorn University, 2017)
ในงานวิจัยนี้ กลุ่มของวัสดุเมโซพอรัสซิลิกาชนิดเอสบีเอ 15 ที่ถูกเติมหมู่ฟังก์ชันเอมีนแล้วทำให้เป็นกรดถูกสังเคราะห์ขึ้นสำเร็จ โดยวัสดุเมโซพอรัสซิลิกาชนิดเอสบีเอ 15  ถูกเติมหมู่ฟังก์ชันด้วยสารประกอบไซเลนที่มีหมู่ฟังก์ชันเอมีนสามชนิด คือ APTES (N) AAPTMS (NN) และ DETTMS (NNN) จากนั้นวัสดุหลังเติมหมู่ฟังก์ชันถูกทำให้เป็นกรดด้วยกรดทังสโตฟอสฟอริกซึ่งมีโครงสร้างแบบเคกกิ้นที่สองความเข้มข้นคือร้อยละ 20 โดยน้ำหนัก (H20) และร้อยละ 40 โดยน้ำหนัก (H40) วัสดุที่สังเคราะห์ได้ทั้งหกชนิดจะถูกเรียกแทนด้วย S-N1-H20 S-N1-H40 S-NN1-H20 S-NN1-H40 S-NNN1-H20 และ S-NNN1-H40 วัสดุเหล่านี้ได้รับการพิสูจน์เอกลักษณ์ด้วยเทคนิคการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ เทคนิคการตรวจวัดพื้นที่ผิวและความมีรูพรุน เทคนิคอินฟราเรด กล้องจุลทรรศน์แบบส่องกราดที่เชื่อมต่อกับอุปกรณ์วิเคราะห์ธาตุเชิงพลังงาน กล้องจุลทรรศน์แบบส่องผ่าน และเทคนิคการวิเคราะห์หาองค์ประกอบธาตุ ผลการวิเคราะห์พบว่าวัสดุที่สังเคราะห์ได้ยังคงมีความเป็นรูพรุนแบบเมโซชนิดหกเหลี่ยมค่อนข้างสูงและลักษณะภายนอกของวัสดุมีรูปร่างคล้ายเกลียวเชือก บ่งชี้ได้ว่าโครงสร้างหลักของวัสดุรองรับเอสบีเอ 15 ยังคงถูกรักษาไว้ภายหลังการดัดแปรพื้นผิวด้วยสารประกอบไซเลนที่มีหมู่ฟังก์ชันเอมีน และกรดทังสโตฟอสฟอริก วัสดุที่สังเคราะห์ได้มีพื้นที่ผิว ขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางของรูพรุน และความเป็นกรดอยู่ในช่วง 55 ถึง 299 ตารางเมตรต่อกรัม 6.18 ถึง 7.05 นาโนเมตร และ 0.18 ถึง 0.49 มิลลิโมลต่อกรัม ตามลำดับวัสดุที่สังเคราะห์ได้ถูกทดสอบการเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันของกลีเซอรอลกับกรดโอเลอิกเพื่อสังเคราะห์มอนอโอเลอินโดยใช้กลีเซอรอลต่อกรดโอเลอิกในอัตราส่วน 4 ต่อ 1 โดยโมลที่อุณหภูมิ 160 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 3 ชั่วโมงและเติมตัวเร่งปฏิกิริยาร้อยละ 2.5 โดยน้ำหนัก ผลจากการทดลองบ่งชี้ว่าทั้งความเป็นกรดและลักษณะเฉพาะของรูพรุนของตัวเร่งปฏิกิริยามีผลต่อการเปลี่ยนกรดโอเลอิกและการให้ผลผลิตมอนอโอเลอิน ซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยา S-NN1-H40 แสดงประสิทธิภาพสูงที่สุดโดยให้ค่าการเปลี่ยนกรดโอเลอิก ร้อยละ 95 และให้ผลผลิตมอนอโอเลอิน ร้อยละ 56  นอกจากนั้นพบว่าการเติมหมู่ฟังก์ชันเอมีนบนวัสดุรองรับเอสบีเอ 15 ก่อนการเติมกรดทังสโตฟอสฟอริกช่วยเพิ่มการกระจายตัวของกรดทังสโตฟอสฟอริกบนวัสดุรองรับซึ่งส่งผลต่อประสิทธิภาพในการเร่งปฏิกิริยาที่เพิ่มขึ้น ตัวเร่งปฏิกิริยา S-NN1-H40 ซึ่งเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีประสิทธิภาพที่สุดในงานวิจัยนี้สามารถนำกลับมาใช้ซ้ำได้อย่างน้อย 6 ครั้งโดยไม่สูญเสียประสิทธิภาพในการเร่งปฏิกิริยาอย่างมีนัยสำคัญ การศึกษาจลนศาสตร์ของปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันที่เร่งปฏิกิริยาด้วย S-NN1-H40 พบว่าเป็นปฏิกิริยาอันดับหนึ่งและมีค่าพลังงานก่อกัมมันต์เท่ากับ 35.45 กิโลจูลต่อโมล