Effects of reaction parameters on the carbothermal reduction and nitridation of rice husk ash for silicon nitride synthesis - Ruttairat Precharyutasin (Chulalongkorn University, 2004)
การสังเคราะห์ซิลิคอนไนไตรด์ซึ่งเป็นวัสดุโครงสร้างสำหรับการใช้งานที่มีความเครียดทางกลสูงภายใต้อุณหภูมิได้ถูกศึกษา โดยใช้แกลบซึ่งเป็นของเสียทางการเกษตรที่มีอยู่ในปริมาณมากเป็นสารตั้งต้น ในเบื้องต้นแล้วแกลบถูกเผาภายใต้บรรยากาศเฉื่อยที่อุณหภูมิ 600 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 3 ชั่วโมงเพื่อผลิตเถ้าแกลบก่อน จากนั้นจึงนำเถ้าแกลบไปผ่านกระบวนการคาร์โบเทอร์มอลรีดักชันและไนไตรเดชันที่อุณหภูมิในช่วง 1400 ถึง 1470 องศาเซลเซียส ผลิตภัณฑ์ที่ได้นั้นสามารถจำแนกออกได้เป็น 3 ส่วน ได้แก่ ผงสีเทาเข้มที่มีคาร์บอนปะปนอยู่ที่ก้นของภาชนะใส่สารตัวอย่าง ชั้นของวัสดุที่มีลักษณะเป็นเส้นใยสั้นสีขาวที่ด้านบนของสารสีเทาเข้ม และเส้นใยยาวที่ขอบของภาชนะใส่สารตัวอย่าง ผลจากการวิเคราะห์การกระเจิงของรังสีเอกซ์ ยืนยันว่าผลิตภัณฑ์ทั้งสามรูปแบบนั้นมีซิลิคอนไนไตรด์เป็นองค์ประกอบหลัก ซึ่งมีลักษณะเป็นผลึก ภาพจากกล้องจุลทรรศแบบส่องผ่านแสดงให้เห็นว่าเส้นใยยาวและสารสีเทาเช้มนั้นเป็นผลึกแบบโพลีคริสตัล ในขณะที่ชั้นด้านบนที่มีลักษณะเป็นเส้นใยสั้นนั้นเป็นกลุ่มของซิลิคอนไนไตรด์ที่มีลักษณะเป็นผลึกเดี่ยว จากการทำปฏิกิริยาออกซิเดชันที่อุณหภูมิเปลี่ยนแปลงของผลิตภัณฑ์ที่เทาเข้มนั้น พบว่าผงสีเทาเข้มนั้นประกอบด้วยคาร์บอนที่เหลืออยู่ โดยที่สามารถกำจัดคาร์บอนนั้นออกไปได้ สัดส่วนเชิงมวลของผงสีเทาเข้มจะลดลงในขณะที่สัดส่วนเส้นใยยาวสีขาวกับชั้นเส้นใยสั้นสีขาวด้านบนจะเพิ่มขึ้นเมื่อปฏิกิริยาเกิดขึ้นที่อุณหภูมิสูงขึ้นหรือช่วงเวลาที่ยาวขึ้น จากการศึกษาโดยการเปลี่ยนอัตราการไหลของก๊าซผสมสำหรับการทำปฏิกิริยา พบว่ากระบวนการนี้เกี่ยวข้องกับการกำเนิดไอของสารที่ประกอบด้วยซิลิคอน การศึกษาพบว่าก๊าซไฮโดรเจนเป็นสิ่งจำเป็นในการกำเนิดไอของซิลิคอนมอนนอกไซด์ และการโตของเส้นใย ปฏิกิริยาของก๊าซและของแข็งระหว่างไนโตรเจน คาร์บอน และซิลิกาถูกทำให้ดียิ่งขึ้นในกระบวนการคาร์โบเทอร์มอลรีดักชันและไนไตรเดชันของเถ้าแกลบที่ได้จากการปรับสภาพด้วยกรดก่อน นอกจากนั้นยังได้มีการศึกษากลไกการเกิดปฏิกิริยา โดยการเปรียบเทียบกับกระบวนการคาร์โบเทอร์มอลรีดักชันและไนไตรเดชันของซิลิกาบริสุทธิ์ผสมกับคาร์บอนในปริมาณที่มากเกินพอ