Nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng cấu trúc vật liệu sét chống Titan cấy thêm Nitơ, Lưu huỳnh và ứng dụng làm xúc tác cho quá trình xử lý màu trong nước thải dệt nhuộm - Lưu, Tuấn Dương (2020)
Vật liệu TiO2 đã được cấy thêm N, S với tỷ lệ về số mol N,S so với Titan lần lượt là 1:2; 1:3; 1:4 và nung ở các nhiệt độ khác nhau thu được các vật liệu xúc tác quang hóa TiO2 pha tạp N,S. Đã chống lên sét Bentonite bằng Titan cấy thêm N,S thu được vật liệu xúc tác quang hóa TiO2-N-S/Bent. Nghiên cứu hoạt tính quang hóa và khả năng xử lý phẩm màu DB 71, RR 261 của vật liệu TiO2 pha tạp N,S; vật liệu TiO2-N-S/Bent.Đã tổng hợp thành công vật liệu TiO2 cấy thêm N, S theo các tỷ lệ về số mol Ti:S khác nhau và theo các nhiệt độ nung khác nhau bằng phương pháp sol-gel. Qua kết quả phổ XRD cho thấy: Khi nung ở các nhiệt độ từ 3500C đến 5500C thì sự pha tạp N, S đã làm hạn chế sự chuyển pha anatase sang rutile của TiO2. Khoảng cách lớp Bentonite đã tăng từ 7,423 Ao lên 15,786 Ao sau khi chống Ti, kết hợp phổ FTIR cho kết quả các đỉnh phổ ở 1045 cm-1 (S-O) và ở vị trí 2347 cm-1 (N-H) có thể khẳng định vật liệu Bentonite đã chống bằng Titan biến tính N,S thành công. Kết quả phổ UV-VIS cho thấy việc cấy thêm N,S vào TiO2 và chống TiO2 cấy thêm N,S lên bentonite đã làm giảm năng lượng vùng cấm, chuyển dịch vùng hấp thụ ánh sáng của TiO2 về vùng khả kiến . Kết quả phổ EDX cho thấy hàm lượng N, S về khối lượng biến động không nhiều trong mẫu TiO2 cấy thêm N,S và mẫu Bentonite chống Ti cấy thêm N,S. Một lần nữa khẳng định chống TiO2 cấy thêm N,S lên Bentonite đã thành công. Kết quả ảnh SEM và HRTEM cho thấy kích thước hạt nano TiO2 vào khoảng 5.5 nm, có sự phân bố rõ ràng của hạt TiO2-N-S trên nền TiO2 và hạt TiO2 trên bề mặt cũng như giữa các lớp bentonite, sau khi chống Bentonite có bề mặt xốp, mịn. Kết quả phân tích đường hấp phụ và giải hấp đẳng nhiệt N2 ở 77oK thu được kết quả: diện tích bề mặt tính theo phương pháp BET là khá lớn, đạt đến 133 m2/g. Kích thước mao quản tính theo phương pháp BJH cho thấy vật liệu Bentonite chống có tổng thể tích mao quản lớn và đường kính mao quản trung bình khoảng 5,5 nm . Khảo sát hoạt tính quang hóa của vật liệu trong xử lý phẩm màu DB 71 và RR 261 dưới nguồn sáng khả kiến ( λ≥ 400 nm) mô phỏng cho thấy mẫu vật liệu TiO2-N-S-450_(1:4) có hoạt tính xúc tác tốt nhất. Hoạt tính xúc tác tốt nhất sau khi chống lên Bentonite thể hiện ở mẫu Bent 1, khi chống Titan cấy thêm N,S lên Bentonite (tỷ lệ mol S: mol Ti: g Bentonite = 0.132:0.033: 1g ). Khảo sát sự ảnh hưởng của pH từ 4 đến 8 cho thấy vật liệu xúc tác thể hiện hoạt tính tốt nhất ở pH = 4. Nguyên nhân do sự ảnh hưởng điểm đẳng điện của TiO2 trong dung dịch, và dạng tích điện của phẩm màu trong dung dịch ở các pH khác nhau. Hoạt tính xúc tác của Bent 1 cao hơn so với TiO2-N-S- 450_(1:4) nếu tính cho cùng lượng Titan, mặt khác khả năng xử lý Bent 1 cao hơn do khả năng hấp phụ của Bentonite với phẩm màu góp phần tăng cường sự tiếp xúc của TiO2 với phân tử phẩm màu. Qua các kết quả trên vật liệu xúc tác tối ưu được lựa chọn là Bent 1, khảo sát sự ảnh hưởng lượng vật liệu xúc tác đến hiệu quả xử lý phẩm màu cho thấy lượng phù hợp là 75 mg/L. Kết quả làm mất màu phẩm nhuộm của vật liệu trong 150 phút là khoảng 95% với phẩm DB 71; RR 261 là 94% có nồng độ 25 ppm. Khả năng khoáng hóa đạt 83% đối với phẩm DB 71 sau 150 phút của Bent 1 cho thấy khả năng xử lý triệt để của vật liệu xúc tác quang hóa. Khảo sát khả năng xử lý nước thải dệt nhuộm thực tế ở làng nghề Dương Nội cho thấy độ khoáng hóa đạt 82% sau 150 phút ngay cả ở nồng độ các bon hữu cơ cao (413 mg/ L), điều này cho thấy vật liệu Bent 1 có thể ứng dụng trong thực tế xử lý nước thải dệt nhuộm