PRAKONSENTRASI DAN ANALISIS SLEKTIF CR(III) DAN CR(VI) BERBASIS ANALISIS INJEKSI ALIR MENGGUNAKAN RESIN PENGKELAT

• Main Author: Kennedy Talvat, Ronald
• Format: Theses
• Language: Indonesia
• Subjects: Kimia
• Online Access: https://digilib.itb.ac.id/gdl/view/38272
• Institution: Institut Teknologi Bandung

Pengkelat dengan matriks polimer (resin pengkelat) telah disintesis melalui fungsionalisasi resin polimer polystrene-divinyl benzene Amberlite XAD-16 dengan ligan pengkelat organik 1,5-divinilkarbazida (DPC) melalui mekanisme diazotisasi menggunakan mekanisme subtitusi elektofilik aromatik. Hasil reaksi telah dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR dan digunakan pada metoda analisis injeksi alir (Flow Injection Analysis, FIA) sebagai kolom ekstraksi fase padat yang ditandemkan dengan spektrometer serapan atom (AAS). Metode yang dikembangkan ini didasarkan pada retensi prakonsentrasi penahan Cr(VI) terhadap Cr(III) oleh resin pengkelat XAD-16-DPC dalam suatu mini-kolom. Prosedur SPE yang konvensional dibagi menjadi dua tahap yaitu prakonsentrasi dan pegelusian dengan pendeteksian. Cr(VI) diretensi secara kuat oleh resin membentuk suatu kompleks pada pH 1 dengan menggunakan larutan H2SO4 0,05 M dan waktu kesetimbangan adsorbsi 60 menit. Kondisi inilah yang digunakan sebagai kondisi optimum adsorbsi pada kolom. Penggunaan H2SO4 0,25 M sebagai larutan pengelusi dapat mengelusi Cr(VI) ke sistem pembakar nebulizer. Kapasitas retensi resin terhadap Cr(VI) dengan metode batch sebesar 8,55 mg per gram resin dan kapasitas retensi dinamik dengan menggunakan kolom sebesar 28,07 µg per gram resin. Faktor prakonsentrasi yang didapatkan melalui evaluasi kinerja FIA adalah 1,5 kali. Presisi pengukuran yang dinyatakan dengan koefisien varian (CV) adalah sebesar 2,5% pada konsentrasi 450 µg L-1 dengan limit deteksi sebesar 47,17 µg L- 1 untuk Cr(VI), sedangkan untuk Cr(III) sebesar 2,4% pada konsentrasi 650 µg/mL dengan limit deteksi 78,16 µg L-1. Linieritas kurva kalibrasi untuk kedua spesi tersebut berada pada rentang 250-650 µg L-1 dengan koefisien korelasi untuk Cr(VI) dan Cr(III) beturut-turut sebesar 0,983 dan 0,99. Frekuensi analisis contoh dapat diperoleh hingga 4 sampel/jam dengan kecepatan aliran sampel sebesar 2 mL/menit. Penentuan konsentrasi Cr(III) juga dilakukan dengan melakukan pengukuran pada ujung kolom setelah dilakukan peretensian Cr(VI) oleh resin pengkelat. Penentuan kromium total dilakukan dengan menggunakan FAAS dengan metode analisis aspirasi langsung untuk memverifikasi jumlah Cr(VI) dan Cr(III). Metode yang dikembangkan pada tingkat renik ini telah berhasil untuk menganalisis spesi kromium dalam sampel air pada tingkat konsentrasi µg L-1.