การศึกษาผลการเตรียมที่มีต่อสมบัติของ RF gel/RF carbon gel และการนำ RF gel/carbon gel ไปใช้ประโยชน์ : รายงานวิจัยฉบับสมบูรณ์
รีโซซินอล-ฟอร์มัลดีไฮด์ เจล เป็นวัสดุตั้งต้นที่มีความเหมาะสมในการเตรียมเป็นคาร์บอนที่มีรูพรุนในช่วงไมโครพอร์และมีโซพอร์ได้ โดยปรกติแล้ว รีโซซินอล-ฟอร์มัลดีไฮด์เจล เตรียมขึ้นด้วยวิธี โซล-เจล พอลีคอนเดนเซซัน ของ รีโซซินอล กับ ฟอร์มัลดีไฮด์ ภายใต้สารละลายที่เป็นด่าง ในงานวิจัยนี้แบ่งศึกษาเป็น 3 ส่วน ได...
Saved in:
| Main Author: | |
|---|---|
| Other Authors: | |
| Format: | Technical Report |
| Language: | Thai |
| Published: |
จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย
2010
|
| Subjects: | |
| Online Access: | http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/13422 |
| Tags: |
Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
|
| Institution: | Chulalongkorn University |
| Language: | Thai |
| id |
th-cuir.13422 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| institution |
Chulalongkorn University |
| building |
Chulalongkorn University Library |
| country |
Thailand |
| collection |
Chulalongkorn University Intellectual Repository |
| language |
Thai |
| topic |
อนุภาค คาร์บอน วัสดุรูพรุน เอนไซม์ตรึงรูป ไมโครเวฟ คลื่นเหนือเสียง |
| spellingShingle |
อนุภาค คาร์บอน วัสดุรูพรุน เอนไซม์ตรึงรูป ไมโครเวฟ คลื่นเหนือเสียง วิวัฒน์ ตัณฑะพานิชกุล การศึกษาผลการเตรียมที่มีต่อสมบัติของ RF gel/RF carbon gel และการนำ RF gel/carbon gel ไปใช้ประโยชน์ : รายงานวิจัยฉบับสมบูรณ์ |
| description |
รีโซซินอล-ฟอร์มัลดีไฮด์ เจล เป็นวัสดุตั้งต้นที่มีความเหมาะสมในการเตรียมเป็นคาร์บอนที่มีรูพรุนในช่วงไมโครพอร์และมีโซพอร์ได้ โดยปรกติแล้ว รีโซซินอล-ฟอร์มัลดีไฮด์เจล เตรียมขึ้นด้วยวิธี โซล-เจล พอลีคอนเดนเซซัน ของ รีโซซินอล กับ ฟอร์มัลดีไฮด์ ภายใต้สารละลายที่เป็นด่าง ในงานวิจัยนี้แบ่งศึกษาเป็น 3 ส่วน ได้แก่ ส่วนที่ 1 ศึกษาความเป็นไปได้ในการใช้กระบวนการอบแห้งด้วยคลื่นไมโครเวฟเพื่อใช้ในการอบแห้ง RF Gel ที่เตรียมด้วยการใช้คลื่นเหนือเสียงระหว่างกระบวนการโซล เจล พอลีคอนเดนเซซัน พบว่าเมื่อใช้คลื่นไมโครเวฟในการอบแห้ง ปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยาชนิดด่างหรือค่า C/W ต้องมีค่าน้อยกว่า 40 โมลต่อลูกบาศก์เมตรเพื่อรักษารูพรุนแบบมีโซไว้ แต่เมื่อค่า C/W มาก (C/W มากกว่า 40 โมลต่อลูกบาศก์เมตร) คาร์บอนเจลจะมีรูพรุนแบบมีโซน้อยมาก ในงานวิจัยนี้คาร์บอนเจลที่มีรูพรุนแบบมีโซถูกเตรียมขึ้นโดยการปรับเปลี่ยนอัตรส่วนเชิงโมลของรีโซซิ-นอลกับตัวเร่งปฏิกิริยาชนิดด่างหรือค่า R/C ในสารสะลายรีโซซินอล-ฟอร์มัลดีไฮด์ และการใช้คลื่นเหนือเสียงระหว่างขั้นตอนโซล-เจล โพลีคอนเดนเซซัน แล้วตามด้วยการอบแห้งด้วยคลื่นไมโครเวฟ (Microwave drying) พบว่าภายใต้สภาวะการเตรียมที่มีค่า C/W สูง (C/W เท่ากับ 80 โมลต่อลูกบาศก์เมตร) การใช้คลื่นเหนือเสียงและการเพิ่มค่า R/C ในสารสะลายรีโซซินอล-ฟอร์มัลดีไฮด์ในช่วง 100 ถึ. 200 โมลต่อโมล ทำให้คาร์บอนเจลที่ได้จากการอบแห้งด้วยคลื่นไมโครเวฟสามารถรักษารูพรุนแบบโซไว้ได้หลังการเผาให้เป็นคาร์บอน ส่วนที่ 2 ศึกษาความเป็นไปได้ในการเตรียมอนุภาคคาร์บอนเจลทีมีขนาดเล็กมาก ด้วยการใช้คลื่นเหนือเสียงในกระบวนการอิมัลชัน จากผลการศึกษาพบว่าอนุภาคคาร์บอนขนาดเล็กมากที่มีรูพรุนในช่วงมีโซพอร์ซึ่งได้จากการคาร์บอไนซ์อนุภาครีโซซินอล-ฟอร์มัลดีไฮด์ซึ่งมีขนาดเล็กมาก ซึ่งเตรียมได้ด้วยวิธีอิมัลชันชนิดน้ำในน้ำมันด้วย SPAN80 และคลื่นเหนือเสียง โดยได้พื้นที่ผิว BET เป็น 510-610 sq.m./g ปริมาตรรูพรุนในช่วงมีโซพอร์ เป็น 0.86 cb.cm./g นอกจากนั้นยังพบคลื่นเหนือเสียงส่งผลต่อสมบัติพื้นผิวและรูพรุนในช่วงมีโซพอร์อย่างเห็นได้ชัด จากการสังเกตเปรียบเทียบกับการใช้ใบกวนโฮโมจิไนซ์เซอร์ในการเตรียมสารอิมัลชันพบว่า คลื่นเหนือเสียงสามารถเตรียมอนุภาคคาร์บอนที่มีขนาดเล็กกว่ามากได้ และส่วนที่ 3 ศึกษากระบวนการเตรียมเรโซซินอลฟอร์มาลดีไฮด์เจล และคาร์บอนเจล ด้วยวิธีต่างกันคือ ใช้สารลดแรงตึงผิวชนิดแคทอิออนิก (RF-CS) และไม่ใช้สารลดแรงตึงผิว (RF-NS) โดย RF-NS Carbon มีสมบัติความเป็นรูพรุนดีที่สุดทั้งปริมาตรรูพรุนระดับเมโซเป็น 0.81 cb.cm./g พื้นที่ผิวเป็น 550 sq.m./g และค่าสูงสุดการกระจายตัวของรูพรุนระดับเมโซ (Rp) เป็น 7.2 nm จากนั้นนำ RF gel และ RF carbon gel ที่เตรียมได้ไปใช้ตรึงเอนไซม์แอลคาไลน์โปรติเอส และเอนไซม์ไลเปส ด้วยวิธีการตรึงที่แตกต่างกันคือ การตรึงด้วยวิธีดูดซับทางกายภาพ และวิธีห่อหุ้มในโพรงเจล จากผลการวิจัยพบว่าการตรึงด้วยวิธีห่อหุ้มในโพรงเจลของ RF-NS Gel สามารถตรึงเอนไซม์แอลคาไลน์โปรติเอส และเอนไซม์ไลเปสได้สูงที่สุดเป็น 86.30% และ 84.36% ของปริมาณเอนไซม์เริ่มต้นตามลำดับ และเมื่อพิจารณาค่ากิจกรรมจำเพาะของเอนไซม์พบว่าเอนไซม์แอลคาไลน์โปรติเอสที่ตรึงบน RF-CS Carbon มีค่ากิจกรรมจำเพาะที่สูงสุดเป็น 103.80 units/ml-mg protein เปรียบเทียบกับเอนไซม์อิสระที่มีกิจกรรมจำเพาะเป็น 50.58 units/ml-mg protein ในขณะที่เอนไซม์ไลเปสที่ตรึงบน RF-NS Carbon มีากิจกรรมจำเพาะที่สูงสุดเป็น 23.35 units/ml-mg protein เปรียบเทียบกับเอนไซม์อิสระ ที่มีกิจกรรมจำเพาะเป็น 9.69 units/ml-mg protein เอนไซม์ที่ตรึงใน RF-NS Gel และ RF-NS Carbon Gel มีเสถียรภาพในการเร่งปฏิกิริยาสูงกว่าเอนไซม์อิสระ โดยภายหลังการเร่งปฏิกิริยา 5 รอบ เอนไซม์แอลคาไลน์โปรติเอสที่ตรึงใน RF-NS Gel คงกิจกรรมไว้ได้สูงสุดเป็น 64.89% ขณะที่เอนไซม์ไลเปสที่ตรึงบน RF-NS Carbon คงกิจกรรมไว้ได้สูงที่สุดเป็น 62.23% และภายหลังการเก็บรักษาเอนไซม์ที่อุณหภูมิห้องและอุณหภูมิ 4 องซาเซลเซียล เป็น 4 สัปดาห์ พบว่าทั้งเอนไซม์แอลคาไลน์โปรติเอส และเอนไซม์ไลเปสที่ตรึงบน RF-NS Carbon สามารถรักษากิจกรรมไว้ได้สูงที่สุด โดยสามารถรักษากิจกรรมภายหลังการเก็บรักษาที่อุณหภูมิ 4 องศาเซลเซียล เป็นเวลา 4 สัปดาห์ ได้มากกว่า 94 องศาเซลเซียล |
| author2 |
จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. คณะวิศวกรรมศาสตร์ |
| author_facet |
จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. คณะวิศวกรรมศาสตร์ วิวัฒน์ ตัณฑะพานิชกุล |
| format |
Technical Report |
| author |
วิวัฒน์ ตัณฑะพานิชกุล |
| author_sort |
วิวัฒน์ ตัณฑะพานิชกุล |
| title |
การศึกษาผลการเตรียมที่มีต่อสมบัติของ RF gel/RF carbon gel และการนำ RF gel/carbon gel ไปใช้ประโยชน์ : รายงานวิจัยฉบับสมบูรณ์ |
| title_short |
การศึกษาผลการเตรียมที่มีต่อสมบัติของ RF gel/RF carbon gel และการนำ RF gel/carbon gel ไปใช้ประโยชน์ : รายงานวิจัยฉบับสมบูรณ์ |
| title_full |
การศึกษาผลการเตรียมที่มีต่อสมบัติของ RF gel/RF carbon gel และการนำ RF gel/carbon gel ไปใช้ประโยชน์ : รายงานวิจัยฉบับสมบูรณ์ |
| title_fullStr |
การศึกษาผลการเตรียมที่มีต่อสมบัติของ RF gel/RF carbon gel และการนำ RF gel/carbon gel ไปใช้ประโยชน์ : รายงานวิจัยฉบับสมบูรณ์ |
| title_full_unstemmed |
การศึกษาผลการเตรียมที่มีต่อสมบัติของ RF gel/RF carbon gel และการนำ RF gel/carbon gel ไปใช้ประโยชน์ : รายงานวิจัยฉบับสมบูรณ์ |
| title_sort |
การศึกษาผลการเตรียมที่มีต่อสมบัติของ rf gel/rf carbon gel และการนำ rf gel/carbon gel ไปใช้ประโยชน์ : รายงานวิจัยฉบับสมบูรณ์ |
| publisher |
จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย |
| publishDate |
2010 |
| url |
http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/13422 |
| _version_ |
1681410864490479616 |
| spelling |
th-cuir.134222010-09-07T11:35:45Z การศึกษาผลการเตรียมที่มีต่อสมบัติของ RF gel/RF carbon gel และการนำ RF gel/carbon gel ไปใช้ประโยชน์ : รายงานวิจัยฉบับสมบูรณ์ The Effect of preparation methods on porous properties of RF gel/RF carbon gel and the application of RF gel/RF carbon gel วิวัฒน์ ตัณฑะพานิชกุล จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. คณะวิศวกรรมศาสตร์ อนุภาค คาร์บอน วัสดุรูพรุน เอนไซม์ตรึงรูป ไมโครเวฟ คลื่นเหนือเสียง รีโซซินอล-ฟอร์มัลดีไฮด์ เจล เป็นวัสดุตั้งต้นที่มีความเหมาะสมในการเตรียมเป็นคาร์บอนที่มีรูพรุนในช่วงไมโครพอร์และมีโซพอร์ได้ โดยปรกติแล้ว รีโซซินอล-ฟอร์มัลดีไฮด์เจล เตรียมขึ้นด้วยวิธี โซล-เจล พอลีคอนเดนเซซัน ของ รีโซซินอล กับ ฟอร์มัลดีไฮด์ ภายใต้สารละลายที่เป็นด่าง ในงานวิจัยนี้แบ่งศึกษาเป็น 3 ส่วน ได้แก่ ส่วนที่ 1 ศึกษาความเป็นไปได้ในการใช้กระบวนการอบแห้งด้วยคลื่นไมโครเวฟเพื่อใช้ในการอบแห้ง RF Gel ที่เตรียมด้วยการใช้คลื่นเหนือเสียงระหว่างกระบวนการโซล เจล พอลีคอนเดนเซซัน พบว่าเมื่อใช้คลื่นไมโครเวฟในการอบแห้ง ปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยาชนิดด่างหรือค่า C/W ต้องมีค่าน้อยกว่า 40 โมลต่อลูกบาศก์เมตรเพื่อรักษารูพรุนแบบมีโซไว้ แต่เมื่อค่า C/W มาก (C/W มากกว่า 40 โมลต่อลูกบาศก์เมตร) คาร์บอนเจลจะมีรูพรุนแบบมีโซน้อยมาก ในงานวิจัยนี้คาร์บอนเจลที่มีรูพรุนแบบมีโซถูกเตรียมขึ้นโดยการปรับเปลี่ยนอัตรส่วนเชิงโมลของรีโซซิ-นอลกับตัวเร่งปฏิกิริยาชนิดด่างหรือค่า R/C ในสารสะลายรีโซซินอล-ฟอร์มัลดีไฮด์ และการใช้คลื่นเหนือเสียงระหว่างขั้นตอนโซล-เจล โพลีคอนเดนเซซัน แล้วตามด้วยการอบแห้งด้วยคลื่นไมโครเวฟ (Microwave drying) พบว่าภายใต้สภาวะการเตรียมที่มีค่า C/W สูง (C/W เท่ากับ 80 โมลต่อลูกบาศก์เมตร) การใช้คลื่นเหนือเสียงและการเพิ่มค่า R/C ในสารสะลายรีโซซินอล-ฟอร์มัลดีไฮด์ในช่วง 100 ถึ. 200 โมลต่อโมล ทำให้คาร์บอนเจลที่ได้จากการอบแห้งด้วยคลื่นไมโครเวฟสามารถรักษารูพรุนแบบโซไว้ได้หลังการเผาให้เป็นคาร์บอน ส่วนที่ 2 ศึกษาความเป็นไปได้ในการเตรียมอนุภาคคาร์บอนเจลทีมีขนาดเล็กมาก ด้วยการใช้คลื่นเหนือเสียงในกระบวนการอิมัลชัน จากผลการศึกษาพบว่าอนุภาคคาร์บอนขนาดเล็กมากที่มีรูพรุนในช่วงมีโซพอร์ซึ่งได้จากการคาร์บอไนซ์อนุภาครีโซซินอล-ฟอร์มัลดีไฮด์ซึ่งมีขนาดเล็กมาก ซึ่งเตรียมได้ด้วยวิธีอิมัลชันชนิดน้ำในน้ำมันด้วย SPAN80 และคลื่นเหนือเสียง โดยได้พื้นที่ผิว BET เป็น 510-610 sq.m./g ปริมาตรรูพรุนในช่วงมีโซพอร์ เป็น 0.86 cb.cm./g นอกจากนั้นยังพบคลื่นเหนือเสียงส่งผลต่อสมบัติพื้นผิวและรูพรุนในช่วงมีโซพอร์อย่างเห็นได้ชัด จากการสังเกตเปรียบเทียบกับการใช้ใบกวนโฮโมจิไนซ์เซอร์ในการเตรียมสารอิมัลชันพบว่า คลื่นเหนือเสียงสามารถเตรียมอนุภาคคาร์บอนที่มีขนาดเล็กกว่ามากได้ และส่วนที่ 3 ศึกษากระบวนการเตรียมเรโซซินอลฟอร์มาลดีไฮด์เจล และคาร์บอนเจล ด้วยวิธีต่างกันคือ ใช้สารลดแรงตึงผิวชนิดแคทอิออนิก (RF-CS) และไม่ใช้สารลดแรงตึงผิว (RF-NS) โดย RF-NS Carbon มีสมบัติความเป็นรูพรุนดีที่สุดทั้งปริมาตรรูพรุนระดับเมโซเป็น 0.81 cb.cm./g พื้นที่ผิวเป็น 550 sq.m./g และค่าสูงสุดการกระจายตัวของรูพรุนระดับเมโซ (Rp) เป็น 7.2 nm จากนั้นนำ RF gel และ RF carbon gel ที่เตรียมได้ไปใช้ตรึงเอนไซม์แอลคาไลน์โปรติเอส และเอนไซม์ไลเปส ด้วยวิธีการตรึงที่แตกต่างกันคือ การตรึงด้วยวิธีดูดซับทางกายภาพ และวิธีห่อหุ้มในโพรงเจล จากผลการวิจัยพบว่าการตรึงด้วยวิธีห่อหุ้มในโพรงเจลของ RF-NS Gel สามารถตรึงเอนไซม์แอลคาไลน์โปรติเอส และเอนไซม์ไลเปสได้สูงที่สุดเป็น 86.30% และ 84.36% ของปริมาณเอนไซม์เริ่มต้นตามลำดับ และเมื่อพิจารณาค่ากิจกรรมจำเพาะของเอนไซม์พบว่าเอนไซม์แอลคาไลน์โปรติเอสที่ตรึงบน RF-CS Carbon มีค่ากิจกรรมจำเพาะที่สูงสุดเป็น 103.80 units/ml-mg protein เปรียบเทียบกับเอนไซม์อิสระที่มีกิจกรรมจำเพาะเป็น 50.58 units/ml-mg protein ในขณะที่เอนไซม์ไลเปสที่ตรึงบน RF-NS Carbon มีากิจกรรมจำเพาะที่สูงสุดเป็น 23.35 units/ml-mg protein เปรียบเทียบกับเอนไซม์อิสระ ที่มีกิจกรรมจำเพาะเป็น 9.69 units/ml-mg protein เอนไซม์ที่ตรึงใน RF-NS Gel และ RF-NS Carbon Gel มีเสถียรภาพในการเร่งปฏิกิริยาสูงกว่าเอนไซม์อิสระ โดยภายหลังการเร่งปฏิกิริยา 5 รอบ เอนไซม์แอลคาไลน์โปรติเอสที่ตรึงใน RF-NS Gel คงกิจกรรมไว้ได้สูงสุดเป็น 64.89% ขณะที่เอนไซม์ไลเปสที่ตรึงบน RF-NS Carbon คงกิจกรรมไว้ได้สูงที่สุดเป็น 62.23% และภายหลังการเก็บรักษาเอนไซม์ที่อุณหภูมิห้องและอุณหภูมิ 4 องซาเซลเซียล เป็น 4 สัปดาห์ พบว่าทั้งเอนไซม์แอลคาไลน์โปรติเอส และเอนไซม์ไลเปสที่ตรึงบน RF-NS Carbon สามารถรักษากิจกรรมไว้ได้สูงที่สุด โดยสามารถรักษากิจกรรมภายหลังการเก็บรักษาที่อุณหภูมิ 4 องศาเซลเซียล เป็นเวลา 4 สัปดาห์ ได้มากกว่า 94 องศาเซลเซียล Resorcinol-formaldehyed gels are suitable materials to produce microporous and mesoporous carbon gels. Normally, they can be prepared via sol-gel polycondensation method under basic solution. In research have 3 parts as follows. Part 1, the probability to use microwave drying for RF gels, which was prepared by ultrasound during sol-gel polycondensation process, was studied. When microwave drying was used, the catalyst concentration or C/W value of RF solution should been kept smaller than 40 mol/qb.m. to obtain mesoporous carbon gels. At high C/W value (C/W > 40 mol/cb.m.) of RF solution, microwave dried mesoporous carbon gels had a few mesopores. In this work, mesoporous carbon gels are prepared by adjusting molar ratio of resorcinol to catalyst (R/C [mol/mol]) and using ultrasonic irradiation to RF solution during sol-gel polycondensation step followed by microwave drying. Mesoporous properties of microwave dried mesoporous carbon gels can be retained by using ultrasonic irradiation and the increment of R/C value, 100-200 mol/mol, of RF solution at high C/W value (C/W = 80 mol/cb.m.). Part 2, the probability to use ultrasonic emulsification technique for submicron carbon spheres preparing was studied. In this work submicron mesoporous carbon spheres with the BET surface area of 510-610 sq.m./g and the mesopore volume of 0.86 cb.cm./g can be firstly obtained from carbonization of resorcinol-formaldehyde (RF) submicron spheres which are prepared from water-in-oil emulsification with span80 and ultrasonic dispersion. Moreover, surface texture and mesoporous properties can be obviously changed by ultrasonic emulsification. By using ultrasonic emulsification, more number and much smaller size submicron carbon spheres can be observed compared to homogenized and mechanically stirred emulsification. Part 3, in this work we studied two techniques of RF gels and carbon preparation, synthesized with and without cationic surfactant (RF-CS and RF-NS corresponding). RF-NS carbon shows the best porous properties comparing to RF-NS gels and RF-CS carbon with mesopore volume as high as 0.81 cb.cm./g, surface area as high as 550 sq.m./g and mesopore size distribution peak (Rp) of 7.2 nm. Next, RF gels and carbon gels were used for alkaline protease and lipase immobilization. The two immobilization techniques used were physical adsorption for RF carbon gels and entrapped for RF gels. Results showed that RF-NS gels gave highest enzyme loading; 86.30% of initial enzyme for alkaline protease and 84.36% of initial enzyme for lipase. Immobilized alkaline protease on RF-CS carbon demonstrated the specific activity of 103.80 units/ml-mg protein comparing to 50.58 units/ml-mg protein of free enzyme. Immobilized lipase on RF-NS carbon demonstrated the specific of 23.35 units/ml-mg protein comparing to 9.69 units/ml-mg of free enzyme. Moreover, immobilized enzyme in RF-NS gels and carbon gels showed higher operation stability comparing to free enzyme. After 5 cycle run, immobilized alkaline protease in RF-NS gels gave 64.89% retention activity, while immobilized lipase in RF-NS carbon gave 62.23% retention activity. Immobilized enzyme in RF-NS carbon stored at room temperature and 4 degree Celsius for 4 weeks gave more than 94% retention activity. ทุนสนับสนุนจากโครงการวิจัยร่วมภาครัฐ-เอกชน ประจำปีงบประมาณ 2547 2010-09-07T11:35:44Z 2010-09-07T11:35:44Z 2547 Technical Report http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/13422 th จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย 12474716 bytes application/pdf application/pdf จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย |