Development of Micro-Solid Phase Extraction Sorbent for Trace Organic Compounds Analysis

Master of Science (Chemistry), 2019

Saved in:
Bibliographic Details
Main Author: Titiwan Changsan
Other Authors: Chongdee Buranachai
Format: Theses and Dissertations
Language:Thai
Published: Prince of Songkla University 2024
Subjects:
Online Access:http://kb.psu.ac.th/psukb/handle/2016/19575
Tags: Add Tag
No Tags, Be the first to tag this record!
Institution: Prince of Songkhla University
Language: Thai
id th-psu.2016-19575
record_format dspace
institution Prince of Songkhla University
building Khunying Long Athakravi Sunthorn Learning Resources Center
continent Asia
country Thailand
Thailand
content_provider Khunying Long Athakravi Sunthorn Learning Resources Center
collection PSU Knowledge Bank
language Thai
topic Organic compounds Analysis
spellingShingle Organic compounds Analysis
Titiwan Changsan
Development of Micro-Solid Phase Extraction Sorbent for Trace Organic Compounds Analysis
description Master of Science (Chemistry), 2019
author2 Chongdee Buranachai
author_facet Chongdee Buranachai
Titiwan Changsan
format Theses and Dissertations
author Titiwan Changsan
author_sort Titiwan Changsan
title Development of Micro-Solid Phase Extraction Sorbent for Trace Organic Compounds Analysis
title_short Development of Micro-Solid Phase Extraction Sorbent for Trace Organic Compounds Analysis
title_full Development of Micro-Solid Phase Extraction Sorbent for Trace Organic Compounds Analysis
title_fullStr Development of Micro-Solid Phase Extraction Sorbent for Trace Organic Compounds Analysis
title_full_unstemmed Development of Micro-Solid Phase Extraction Sorbent for Trace Organic Compounds Analysis
title_sort development of micro-solid phase extraction sorbent for trace organic compounds analysis
publisher Prince of Songkla University
publishDate 2024
url http://kb.psu.ac.th/psukb/handle/2016/19575
_version_ 1806509646060453888
spelling th-psu.2016-195752024-07-25T08:00:05Z Development of Micro-Solid Phase Extraction Sorbent for Trace Organic Compounds Analysis การพัฒนาตัวดูดซับขนาดเล็กสำหรับการวิเคราะห์สารประกอบอินทรีย์ปริมาณน้อย Titiwan Changsan Chongdee Buranachai Faculty of Science (Chemistry) คณะวิทยาศาสตร์ ภาควิชาเคมี Organic compounds Analysis Master of Science (Chemistry), 2019 This thesis aimed to develop the micro-solid phase extraction for trace organic compounds analysis. Two sub-projects were carried out. The first sub-project is the development of chitosan-polyaniline microbeads for the extraction of four parabens including methylparaben, ethylparaben, propylparaben and butylparaben before analysis by high performance liquid chromatography-ultraviolet detection (HPLC-UV). Some affecting parameters were optimized such as the number of microbeads, adsorption and desorption times and type of desorption solvent. The sorbent was used to extract four parabens at the concentration of 0.50 mg L1, the extraction recoveries in the range of 68.0±7.7-98.8±3.8% were obtained. These results indicated that the developed chitosan-polyaniline microbeads have a potential to be applied for the extraction of parabens in real samples. In the second sub-project, the polypyrrole magnetic microsphericals were synthesized and used as a sorbent to extract carbamate pesticides (carbaryl, carbofuran and methomyl) before the extractant was analyzed by high performance liquid chromatography-diode array detector (HPLC- DAD). Under the optimum conditions, the developed method provided wide linear ranges (0.50 to 1.2×103 μg L-1, 1.0 to 7.5×102 μg L1 and 2.5 to 5.0×102 μg L-1) with low limits of detection (0.228±0.017 μg L1, 0.78±0.20 μg L1 and 2.10±0.12 μg L-1) for carbaryl, carbofuran and methomyl, respectively. Good accuracy (recoveries in the range of 81.6±1.5% to 108.5±1.1%) and good precision (RSDs in the range of 0.11- 4.5%) were also presented. In addition, this developed sorbent provided good reproducibility (RSDs in the range of 0.38-4.4% for 6 batches) and good reusability (24 extraction cycles). Using the developed method to measure three carbamate pesticides in fruit and vegetable samples, carbaryl was detected in apple at the concentration of 0.458±0.038 μg L-1, carbofuran was found in tomato at the concentration of 1.89±0.10 μg L-1 and methomyl was found in watermelon at the concentration of 5.79±0.28 μg L-1 วิทยานิพนธ์นี้เป็นการพัฒนาตัวดูดซับขนาดเล็กสําหรับการวิเคราะห์สารอินทรีย์ปริมาณน้อย โดยแบ่งงานวิจัยออกเป็น 2 ส่วน งานวิจัยส่วนแรกเป็นการพัฒนาตัวดูดซับเม็ดกลมไคโตซาน - พอลิอะนิลีนสําหรับการสกัดสารกันเสียกลุ่มพาราเบน 4 ชนิด ได้แก่ เมทิลพาราเบน เอทิลพาราเบน โพรพิลพาราเบน และบิวทิลพาราเบน ก่อนการวิเคราะห์ด้วยเทคนิคของเหลวโครมาโทกราฟีสมรรถนะสูงร่วมกับตัวตรวจวัดอัลตราไวโอเลต จากนั้นได้ศึกษาสภาวะที่เหมาะสมของการสกัดบาง ปัจจัย เช่น จํานวนตัวดูดซับเม็ดกลม ระยะเวลาในการสกัดและการคายการดูดซับ และชนิดของตัวทํา ละลายอินทรีย์ที่ใช้ในการคายการดูดซับ เมื่อใช้ตัวดูดซับเม็ดกลมไคโตซาน-พอลิอะนิลีนสกัด สารละลายมาตรฐานผสมของพาราเบน 4 ชนิดที่ความเข้มข้น 0.50 มิลลิกรัมต่อลิตร พบว่าให้ร้อยละ การได้กลับคืนของการสกัดในช่วง 68.0+7.7 ถึง 98.83.8 ผลการทดลองนี้แสดงให้เห็นว่ามีแนวโน้ม ที่จะนําตัวดูดซับเม็ดกลมไคโตซาน-พอลิอะนิลีนที่พัฒนาขึ้นมาประยุกต์ใช้ในการสกัดพาราเบนใน ตัวอย่างจริงได้ งานวิจัยส่วนที่สองเป็นการพัฒนาตัวดูดซับแม่เหล็กพอลิไพโรลสําหรับการสกัด ยาฆ่าแมลงกลุ่มคาร์บาเมต 3 ชนิด คือ คาร์บาริล คาร์โบฟูราน และเมธโทมิล โดยใช้การคนด้วยเครื่อง คนแม่เหล็กไฟฟ้า หลังจากนั้นจึงวิเคราะห์ด้วยเทคนิคของเหลวโครมาโทรกราฟีสมรรถนะสูงร่วมกับ ตัวตรวจวัดชนิดไดโอดอะเรย์ ภายใต้สภาวะที่เหมาะสม พบว่าวิธีที่พัฒนาขึ้นให้ช่วงความเป็นเส้นตรง ที่ดี (0.50 ถึง 1.2×10, 1.0 ถึง 7.5x10 และ 2.5 ถึง 5.0x10 ไมโครกรัมต่อลิตร) และให้ขีดจํากัด การตรวจวัดที่ต่ํา (0.228±0.017, 0.78±0.20 และ 2.10±0.12 ไมโครกรัมต่อลิตร) สําหรับการ ตรวจวัดคาร์บาริล คาร์โบฟูราน และสําหรับเมธโทมิล ตามลําดับ วิธีที่พัฒนาขึ้นให้ค่าความแม่นและ ความเที่ยงที่ดี (ร้อยละการได้กลับคืนอยู่ในช่วง 81.6+1.5 ถึง 108.5+1.1 และค่าเบี่ยงเบนมาตรฐาน สัมพัทธ์อยู่ในช่วง 0.11-4.5 เปอร์เซ็นต์) นอกจากนี้ยังพบว่าวิธีการสังเคราะห์ตัวดูดซับที่พัฒนาขึ้นให้ ความสามารถในการทําซ้ําที่ดี (มีค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ในช่วง 0.38-4.4 เปอร์เซ็นต์ จากการ ทดลองจํานวน 6 ครั้ง) และใช้ตัวดูดซับซ้ําได้ถึง 24 ครั้ง เมื่อนําวิธีที่พัฒนาขึ้นไปวิเคราะห์ยาฆ่าแมลง ทั้ง 3 ชนิด พบการปนเปื้อนของคาร์บาริลในตัวอย่างแอปเปิลที่ความเข้มข้น 0.458±0.038 ไมโครกรัมต่อลิตร คาร์โบฟูรานในตัวอย่างมะเขือเทศที่ความเข้มข้น 1.89 +0.10 ไมโครกรัมต่อลิตร และเมธโทมิลในตัวอย่างแตงโมที่ความเข้มข้น 5.79-0.28 ไมโครกรัมต่อลิตร 2024-07-25T08:00:05Z 2024-07-25T08:00:05Z 2019 Thesis http://kb.psu.ac.th/psukb/handle/2016/19575 th Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Thailand http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/th/ application/pdf Prince of Songkla University